对叶百部不同提取方法挥发性成分研究

  对叶百部(Stemona tuberosa)为百部科植物，生于向阴处灌木林下、溪边、路边及山谷和阴湿岩石上。主产湖北、广东、福建、四川、贵州。性微温，味甘、苦。功效为润肺下气止咳，杀虫。主治用于新久咳嗽、肺劳咳嗽、百日咳；外用于头虱、体虱、蜕虫病、阴痒症。文献资料表明：对叶百部研究主要集中在根块的化学成分和止咳，对对叶百部挥发性成分研究的报道较少，本文首次对对叶百部挥发性成分进行研究，并对不同提取方法的挥发性成分进行对比分析。
l仪器、试剂与材料
1．1仪器挥发油提取器；美国惠普公司(Hcwlctt Pack-ard)HP一6890／HP5973 GC—MS气质联用仪。
1．2试剂与材料蒸馏水、正己烷、乙醚、无水硫酸钠(国产分析纯试剂)；对叶百部，采自兴义，经遵义医药高等专科学校张学愈老师鉴定为百部科植物对叶百部stemonatuberose的干燥根块。
2实验方法
2．1对叶百部挥发油的提取取对叶百部粉(80目)20g于磨口烧瓶中，加2000ml蒸馏水及适量正己烷，采用《中国药典》挥发油提取装置提取，收集上层油状物，用无水硫酸钠干燥作为供试品。
  取对叶百部粉(80目)20g，加乙醚60ml浸泡30分钟，取上清液。重复三次，将合并上清液低温浓缩至lml，即得。
2．2对叶百部挥发性成分定性定量分析分别取对叶百部两种提取物各1ul进样，用GC—MS仪器进行分离测定。
  2．3气相色谱一质谱条件气相色谱条件：HP一5MS5％Phenyl Methyl Siloxane(30m×2501xm×0．25t~m)弹性石英毛细管柱，柱温50％，保留2min，以4°C•min。升温至280°C，保持2min；汽化室温度250~C；载气为高纯度氦气(99．999％)；柱前压7．62Psi；流速1．0mL•min～；
进样量1ixL；分流比40：1。质谱条件：离子源为EI源；离子源温度230°C；四级杆温度150°C；电子能量70eV；发射电流34．61uA；倍增器电压2013V；接口温度280~C；溶剂延迟4 min；质量范围10～500amu。
    2．4定性与定量分析定性分析：通过HP MSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库，同时结合有关质谱图文献解析，确认对叶百部挥发性物质的化学成分。
    定量分析：通过HP MSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算求出百部各提取物化学成分的峰面积相对百分含量。
3结果
    对叶百部水蒸气蒸馏法提取物、乙醚提取物化学组分图谱见图l、图2，各化学成分的峰面积相对百分含量见表1。

4讨论
    对叶百部普通粉中分离鉴定出50个化学成分，占挥发油总量的94．392％，其中相对百分含量大于2．0％有13种；乙醚提取物中分离出21个化学成分，鉴定出18个化学成分，占挥发油总量的14．289％。两种提取物挥发性成分中有3种相同成分，对叶百部水蒸气蒸馏法提取物含量较高的是1一辛烯-3-醇(7．879％)、三甲基十五烷酮(9．098％)、S8(15．035％)，乙醚提取物的含量都较低。实验表明采用乙醚对对叶百部进行提取，提取分离的挥发性成分数量显著减少。对本品挥发性成分的分析研究，为深度开发该民族用药以及其质量控制提供必要的基础数据。

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