壮药材血党质量标准研究

    血党，壮语：棵散勒，系紫金牛科植物九管血Ardisiabrevicaulis Diels的干燥全株。具有祛风湿，活血调经，消肿止痛的功效，常用于治疗风湿痹痛、痛经、经闭、跌打损伤、咽喉肿痛、无名肿毒等症。血党原植物主要分布于江西、湖南、湖北、贵州、四川、云南、福建、台湾、广东、广西等省区 ，在广西多分布于融水、阳朔、临桂、全州等桂北地区【3】。血党叶含挥发油，其主要成分为：棕榈酸(palmitic acid)、植酮(6，10，14-trimethyl-2-Pentadecanone)、植醇(phyt01)等 ；根的主要成分为二氢白菖考烯(calamenene)、顺-a-甜没药烯(cis-a-bisabolene)、y-衣兰油烯(y-muurolene)、石竹烯(caryophy llene)等[5]。但目前有关血党有效成分的研究报道较少。为了更好地深入开发利用血党药材，本课题对血党药材开展质量标准的研究，现将研究结果报道如下。
1  实验部分
1．1仪器与材料：YOKO-ZS紫外分析摄影仪(武汉药新技术开发有限公司)；RM2145型切片机(德国徕卡公司)、DMB-1223生物显微镜(Motic公司)及Motic成像显微系统(Motic公司)等。血党药材共11批，其中血党对照药材的腊叶标本经广西中医药研究院方鼎研究员、广西食品药品检验所黄燮才主任中药师鉴定，为紫金牛科植物九管血Ardisia brevicaulis Diels，来源见表1。甲醇等其余化学试剂均为分析纯。
1．2血党药材的鉴别
1．2．1性状鉴别：本品根簇生于略膨大的根茎上，根多数，呈圆柱形，略弯曲，直径0．2—0．6cm，表面棕红或棕褐色，具细皱纹及横裂纹，质脆易折断，皮与木部易分离，断面皮部厚，类白色，有紫褐色斑点散在。茎呈圆柱形，略弯曲，直径0．2～1．0cm，表面灰棕色或棕褐色，质硬而脆，易折断，断面类白色，皮部菲薄，具髓部。单叶互生，有短柄；叶片多皱缩，灰绿色或棕黄色；完整者展平后叶片呈狭卵形，或椭圆形至近长圆形，长3-16cm，宽1—4．5cm，顶端急尖，基部楔形或近圆形，近全缘，边缘有腺点。气微香，味淡。
    本品主要性状特征为根簇生于略膨大的根茎上，表面棕红或棕褐色，质脆易折断，断面有紫褐色斑点散在，叶片边缘有腺点；且以带根、茎、叶，根膨大，干燥，无杂质者为佳。详见图1。
1．2．2显微鉴别：本品粉末为黄色至棕红色，淀粉粒较多，单粒散在或2-3分粒组成复粒，直径5-25um；石细胞多数，单个散在或多个聚集，呈类圆形或类方形，壁厚，纹孔沟明显，直径10一100p~m；可见螺纹导管或网纹导管，直径5—25um；纤维多成束，宽5。35斗m，木化，孔沟明显，直径5—35um；草酸钙方晶存在于薄壁细胞中或散出，直径5～35um。此外，草酸钙簇晶亦可见，直径6—16um，棱角较钝；有少量非腺毛，长4l。179 m，腺毛9～37um。详见图2。本品粉末显微鉴别要点为：淀粉粒较多；石细胞多数，类圆形或类方形。
 
1．2．3 TLC鉴别及耐用性考察：取本品粉末1g，加乙酸乙酯20mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lmL使溶解，作为供试品溶液。另取血党对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液l～2uL、对照药材溶液2g．L，分别点于硅胶H薄层板上，以甲苯一三氯甲烷一丙酮(4：15：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁溶液一1％铁氰化钾溶液(1：1)混合溶液(I临用配制)，放置至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。见图3。
    分别吸取本品1、2、4、7号供试品溶液、血党对照药材溶液各2ul，进行耐用性考察。结果上述4种溶液在两种不同品牌的预制硅胶H板上(海洋牌：青岛海洋化工厂、银龙牌：烟台化工研究所)、温度为8℃、30℃、相对湿度为50％、88％的展开环境下，以点状及条状2种不同的点样方式展开，均获得良好的分离层析效果。说明本法具有较好的耐用性。
 
图3  1～10、血党药材(来源见表l)；11、血党对照药材
1．3各项检查及浸出物的测定：参照中国药典2010年版一部附录ⅨH水分测定法第一法、Ix K灰分测定法、x A醇溶性浸出物测定法(热浸法，以乙醇为溶剂)进行测定【6】，结果见表2。
    表2  血党药材水分、总灰分、酸不溶灰分、
 
    含量(％)以药材干燥品计算。
    由表2可知，10批样品水分含量均在12．3％以下，考虑到该药材为南方所产，而南方气候较为湿润，药材在运输和贮存过程中发生变化等因素。因此，将本品水分拟订为不得过14．O％；10批不同来源的样品总灰分测定为3．9％一7．1％，平均为4．9％；酸不溶灰分测定为1．3％-2．2％，平均为1．1％。表明不同来源的水罗伞药材杂质含量有差异，故制定总灰分不得过ll％，酸不溶灰分不得过5．O％。lO批样品浸出物含量在9．2％-17．5％之间，平均值为14．5％，说明不同产地的血党药材有效类物质存在一定差异，故制定本品醇溶性浸出物不得低于8．0％。
2  讨  论
2．1据报道，朱砂根药材(Ardisia crenata Sims．)为血党药材的易混品[7]。由于朱砂根的药用功效与血党相差较大，因此在药材鉴别上要加以注意。本试验结果表明，在粉末显微特征上血党和朱砂根有较大的差异：血党粉末显微可见螺纹导管或网纹导管；草酸钙方晶存在于薄壁细胞中或散出，草酸钙簇晶亦可见，棱角较钝；石细胞多数，单个散在或多个聚集，呈类圆形或类方形，壁厚。而朱砂根粉末显微可见具缘纹孔导管较多；石细胞呈类方形、不规则长方形，纹孔明显；无草酸钙晶体。两个药材的鉴别要点主要在导管类型、石细胞的形态和有元草酸钙晶体。
2．2在薄层鉴别试验中对薄层层析条件进行了摸索。在提取溶剂方面：选取乙酸乙酯、甲醇、50％乙醇、水等4种不同极性的溶剂对血党样品进行提取比较试验，结果表明，50％乙醇及水提取溶液基本检视不到斑点，乙酸乙酯及甲醇提取液均可检视到两个蓝色主斑点，其中以乙酸乙酯提取液最明显。展开剂方面：试验了甲苯一三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(1l：1：l：2：1)、甲苯一三氯甲烷一丙酮(4：15：1)等展开系统，结果表明，以甲苯一三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(11：1：1：2：1)为展开剂和以甲苯一三氯甲烷一丙酮(4：15：1)为展开剂时，展开效果较好，斑点集中，Rf值适中，但甲苯一三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(11：1：1：2：1)稳定性较差，久置或低温下会出现浑浊，影响层析效果。在显色剂方面：比较了1％三氯化铁溶液一l％铁氰化钾溶液(1：1)混合溶液、10％硫酸乙醇溶液、5％香草醛浓硫酸溶液3种显色剂。结果以1％三氯化铁乙醇溶液一1％铁氰化钾溶液显色时，可得到2个清晰集中的蓝色主斑点；以10％硫酸乙醇溶液显色时，部分药材的主斑点显色不够清晰；以5％香草醛浓硫酸溶液显色时，虽然可得到3个粉红色的主斑点，但斑点显色不稳定，较易褪色。因此，本试验薄层层析鉴别法采用乙酸乙酯作为提取溶剂、甲苯一三氯甲烷一丙酮(4：15：1)作为展开剂、1％三氯化铁溶液一1％铁氰化钾溶液作为显色剂。
2．3由于目前血党的有效成分尚不明确，暂无适宜的含量测定方法。因此本试验采用“浸出物”项控制血党药材中有效类物质含量。经试验摸索，本品所含的主要化学成分易溶于乙醇，因此以乙醇为浸出溶剂；由于热浸法得率高于冷浸法，故采用热浸法。
2．4本文研究制订的上述血党药材质量控制方法，现已收入“广西壮族自治区壮药质量标准”第二卷(2011年版) ，对控制该药材质量有着积极的作用。

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