活力胶囊的薄层色谱鉴别

活力胶囊是在传统经验方的基础上研制开发的一种具有增强免疫力等功效的产品，由人参、黄芪、破壁灵芝孢子粉、黑蚂蚁、太子参等数味中药组成，能调节阴阳，补而不燥，着力治本，临床用于全身衰弱、病后恢复期的治疗等。笔者对制剂中人参、黄芪及破壁灵芝孢子粉和黑蚂蚁进行了色谱定性分析，以进一步控制制剂的内在质量。 1 仪器与试剂 SJ一3200型超声波清洗器(上海洁净超声波设备厂)；紫外光灯(上海安亭电子仪器厂)；HSG型高效硅胶板(规格5 em×20cm。10 efia×20 cm，批号为20050316，20050319，烟台汇友硅胶开发有限公司)；FAl6045型电子天平(上海天平仪器厂)。人参皂苷Rbl，Re，Rg1一对照品(批号分别为110704—200318，110754—200320，110103—200322，中国药品生物制品检定所)；黄芪甲苷对照品(批号为0781—200210，中国药品生物制品检定所)；破壁灵芝孢子粉及黑蚂蚁对照药材(批号为200322及05031 l，购自上海雷允上药店)；活力胶囊(自制，批号为050328，050410，050428)；阴性对照样品(自制)；所用试剂均为分析纯。 2 薄层色谱鉴别 2．1 人参 取人参药材l．008 9 g，加氯仿40 mL，加热回流，弃去氯仿液，挥干溶剂，加水O．5 mL拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇10 mL，超声处理30 min，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为人参对照药材溶液。取本品内容物2．013 4 g，同法制备供试品溶液。同法制备不含人参的阴性对照溶液；分别取人参皂苷Rb1，Re，Rg1对照品，加甲醇制成每l mL各含2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各2 ILL，分别点于同一硅胶薄层板上，以10~C以下长时间放置的氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水(15：40：22：10)的下层溶液为展开剂，展开，展距12．6 cm，时间150 min，以10％硫酸乙醇溶液喷雾显色于105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365 nln)下观察。人参对照药材溶液和供试品溶液色谱在与对照品Rbl，Re，溶液色谱对应的位置上均显相同颜色斑点，Rf值适宜，阴性对照溶液无干扰(图1 A)。 2．2 黄芪 取黄芪药材粉末3．435 g，加甲醇20mL，加热回流1 h，滤过，滤液加到中性氢氧化铝柱(120目，5 g)上，用40％甲醇100 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30 mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0．5 mL使溶解，作为黄芪对照药材溶液。取本品内容物2．947 7 g，同法制备供试品溶液。同法制备不含黄芪的阴性对照溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成浓度为1 mg／mL的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各2uL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，展距13．9 cm，时间150 rain，再以10％硫酸乙醇溶液喷雾显色，于1050C加热至斑点显色清晰。黄芪对照药材溶液和供试品溶液色谱在与对照品溶液色谱相对应的位置上，日光下均显相同的棕褐色斑点，紫外光灯(365 nm)下均显相同的橙黄色斑点，品值适宜。阴性对照溶液无干扰(图1 B)。 2 3 黑蚂蚁 取本品内容物2．498 3 g．以氯仿一甲醇(2：1)的混合溶剂60 mL冷浸12 h，滤过，滤液蒸干，残渣以1 mL氯仿溶解，作为供试品溶液。同法制备不含黑蚂蚁的阴性对照溶液。取黑蚂蚁对照药材2．043 7 g，同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，先以丙酮上行展开17 cm，时间140 min。取出置暗处挥去丙酮，再以氯仿一甲醇一冰乙酸一乙醇一水(5：O．8：1．2：0．4：0．1)为展开剂上行展开8 em，时间55 min。取出挥干溶剂，喷以2％钼酸铵。供试品溶液色谱在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，Rf值适宜，阴性对照溶液无干扰(图1 C)。 2．4 破壁灵芝孢子粉 取本品内容物2．747 7 g，加乙醇30 mL，加热回流30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL，溶解，作为供试品溶液。同法制备不含破壁灵芝孢子粉的阴性对照溶液。取破壁灵芝孢子粉对照药材2．495 3 g，同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60．90℃)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上层液为展开剂，展开，展距11．8 cm，时间120 min，在紫外光(365 nm)下检视。供试品溶液色谱在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，Rf值适宜，阴性对照溶液无干扰(图1 D)。 3 讨论 3．1 制剂中的黑蚂蚁作为方中主药，在《中华本草》中早有收载，笔者在查阅文献的基础上摸索出此法，以2％钼酸铵作为显色剂，结果较为满意。 3．2 在人参定性鉴别过程中，发现展开剂以在10％以下长时间放置的氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水(15：40：22：10)的下层溶液为最佳。展开剂的极性对分离效果影响较大，极性偏小会造成Rf值偏低。

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