火硝制石决明的质量标准研究

　　石决明系鲍科动物杂色鲍Haliotis diyersicdor Reeve、皱纹盘鲍H．d／scus hanna／Ino、澳洲鲍H．tuber Leach、白鲍日．／aeu．／gata Donovan、羊鲍H．Or／ha Gmelin、耳鲍H．asiniaa Lin- naetl8的贝壳。前4种市售品称为“大石决明”，后2种市售品称为“小石决明”。蒙药名“黑苏嘎”，性味咸寒，具有解毒，愈伤，除协日乌素，清脑退翳，主治白脉病，中风，脑伤，协日乌素病，眼翳白斑，骨折，创伤，颈强等功效。为了规范石决明的炮制工艺，建立其炮制品的质量控制指标，我们对应用正交实验优选的最佳炮制工艺所得火硝制石决明炮制品的质量标准进行了实验研究。

1实验材料

　　石决明购于内蒙古天力药业有限责任公司。

2实验方法与结果

　　2．1性状：石决明为不规则碎片或粉末，块片外面粗糙，呈棕灰色，具有青灰色斑，内面光滑，有珍珠样光彩。质坚硬，不易破碎。火硝制石决明大、小石决明制后外表面呈黄褐色，内表面彩色光泽变暗淡。质酥脆，易呈层状碎裂。2．2鉴别：①用盐酸润湿铂丝，蘸取少许石决明粉末。在无色火焰上灼烧，呈现砖红色火焰。②取供试品石决明溶液5％，加甲基红指示剂2滴，用氨试液中和，再加盐酸至恰至酸性。加草酸氨试液即生成白色沉淀。2．3检查2．3．1水分：对3批炮制品的水分含量测定(参照《中国药典》2005年版一部附录I x H，烘干法)，结果均大大低于一般炮制品水分含量的要求，测试结果如下：火硝制大石决明061211、061212、0612133个批次的水分含量分别是1．5419％o、1．8119％o、1．4368％o；火硝制小石决明061217、061218、061219 3个批次的水分含量分别是2．2438％o、2．1689~、2．1737％o，均大大小于一般炮制饮片的水分含量的要求。2．3．2灰分：本品由于含大量的无机盐，参照《中国药典》2005年版一部附录I x H，进行测定，结果总灰分、酸不溶性灰分测得值均较高测试结果如下：火硝制大石决明061211、061212、061213 3个批次的总灰分均值分别为55．7932％、55．6397％、56．7030％；酸不溶性灰分均值分别为28．5574％、29．3519％、29．8280％；火硝制小石决明061217、061218、061219 3个批次的总灰分均值分别为55．1257％、54．6879％、54．9892％；酸不溶性灰分均值分别为14．6516％、15．6532％、14．3242％；故取其高限：大石决明总灰分限量为57．O％，酸不溶性灰分限量为29．9％；小石决明总灰分限量为55．4％，酸不溶性灰分限量为15．7％。2．3．3重金属：参照《中国药典》2005年版一部附录I x E．第二法进行试验，结果，大石决明3批样品1、2、3号较标准铅液(1lIll相当于10p．g铅)颜色略深外，4—9号均较标准铅液的颜色浅，故重金属限量定为百万分之二十。小石决明的3批样品均比标准铅液颜色浅，故重金属限量定为百万分之十。2．3．4砷盐：参照《中国药典》2005年版一部附录I x F进行检查，结果，大石决明3批试样中，取样0．5g的砷斑均较标准砷斑色浅，小石决明3批试样中，取样l g、O．5g的砷斑均较标准砷斑色浅，故将大石决明含砷盐量不得超过百万分之四，小石决明含砷盐量不得超过百万分之二。

3浸出物

        参照《中国药典》2005年版一部附录XA热浸法对3个批号的火硝制大、小石决明分别进行浸出物的含量测定，结果浸出物含量均低，实验结果如下：火硝制大石决明061211、061212、061213 3个批次的结果浸出物含量均值分别为1．78％、1．75％、1．72％，火硝制小石决明061217、061218、061219 3个批次的结果浸出物含量均值分别为1．15％、1．03％、1．17％。4结论4．1本品在炮制过程中加热干燥，水分含量较低，可按一般炮制饮片的水分含量要求作为标准。4．2本品灰分含量值均较高，可能与其自身无机盐含量高有关。4．3本品测得浸出物含量较低，可建立碳酸钙的含量测定作为定量指标。

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