植物药分析中的薄层色谱（二）

        采用喷雾点样方式可显著提高薄层系统的分离度和检出限。它也可将浓度低的样品以大体积点于薄层板上，同时不影响分离的质量。

　　样品条带状点样，便于色谱的目视。如果这些条带是通过喷雾产生的，在整个条带上的样品的均一性又可得到进一步的提高。这是得到可靠的和可重复的定量分析结果的基础。应该注意，用一个接一个的小点点样所形成的条带或用所谓的浓缩带原点并不能得到那样好的分离度，其比移值小的斑点会受到干扰。

3．3展开

        薄层色谱的结果(斑点的位置、形状和分离度)依赖于展开缸的类型和饱和程度。因此一个方法只在特定的展开缸中以特定的方式展开才可具有重现性，如不进行调整，在其它系统中很难得到相同的结果。虽然常常使斑点较未饱和或双槽展开缸扩散大，但经典的饱和步骤(在展开缸或水平展开槽中)可获得最好的重现性。

        在薄层色谱的展开过程中，展开剂的移动速度不断减小。因为采用更小的粒子使薄层板更为紧密从而阻碍了展开剂的运动，高效薄层色谱板只能展开很短的距离。

这些理论的推测可以很容易地用实验验证。例如甘菊油的高效硅胶薄层分离结果，当展开距离增加时，比移值0．4—0．5的两个斑点的分离度似乎有所增加。但是如果把这些色谱图放大到同一个刻度，两个斑点的相对位置似乎没有变化。分离度仍然在展开距离为6 cm时最大。一般来说，随着展开距离的增大，比移值减小。这种现象可能是由于展开剂中的挥发性成分在薄层板上逐渐增加的所引起。同样刻度的相似曲线图也可得出与薄层图相似的结果。

4结论

        基于理论和实践考虑，有必要对欧洲药典中关于薄层色谱一般方法学部分进行审议。在新增和修订药用植物各论时应包含有采用现代标准化方法学的薄层色谱鉴别。主要需考虑以下因素：

        ①薄层色谱方法一般应采用高效薄层板。

        ②为得到最好的定性定量分析结果，样品应采用喷雾点样，样品点应呈条带状。

        ③建议一般展开高效薄层板先预饱和，展开距离超过6 cm。

        ④采用颜色反应以得到可见的薄层色谱结果的，应详细描述衍生化步骤。

        ⑤除采用描述方法外，还应用彩色图片以图籍的方式提供薄层结果。多个图象(如在紫外254 nm，紫外366 nm，可见光下的图象)有利于分析结果的判断。也应考虑为产品提供对照物质。

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