莪术挥发油馏分中化学成分的研究

莪术是姜科植物蓬莪术、广西莪术和温郁金的干燥根茎，具有行气破血、消积止痛之功效。药理学研究发现，莪术油还具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒等作用[1]。随着近年来癌症发病率和死亡率的提高，有关中药莪术抗肿瘤的药学研究备受瞩目。但报道大多是药材总提取物的药理活性及临床应用，而对其基础物质一化学成分的研究却少有报道。莪术挥发油化学成分复杂，多为倍半萜类化合物，具有沸点高、高温下易氧化等特点，加热时间过长可能引起分解与转化，影响其抗癌功效，并且同分异构体多，理化性质极为相近，因此，寻找与中医用药功能主治相吻合的有效成分并分离纯化是研究的关键。传统有效成分的分离多直接用硅胶柱反复层析，这种分离方法工序繁琐，本实验采用减压蒸馏结合气相色谱一质谱分析的方法，确定有效成分含量较高的馏分，为进一步研究开发莪术挥发油的活性成分提供参考。1仪器与试药

1．1仪器CC6890N—MSD5973N气相色谱一质谱联用仪： Aldlem。98—1一B型电子调温电热套：天津市泰斯特仪器有限公司。SHB—D型微型循环水真空泵：郑州长城科工贸有限公司。

1．2试剂与药材莪术油：浙江温特莪术油研究所提供，批号：20040116。无水乙醇为色谱纯：哈尔滨市新达化工厂。其它试剂均为分析纯。

2实验方法

2．1实验条件色谱条件：HP一5MS色谱柱(,30m×0．25mm×0．．25tan)，初始温度1000C，然后以10~C／min升至220％2，进样口温度250~C，载气为高纯氦(纯度>99．999％)，载气流速 lml／min，进样量1μl，不分流进样。质谱条件：电离方式为电子轰击(Ⅱ)，离子源温度200％：，四极杆温度150~C，溶剂延迟5分钟，质谱扫描45～600Ainu。

2．2莪术挥发油的分馏  取莪术油约200ml加入减压蒸馏装置，在压力为45mmHg条件下，减压蒸馏，分段收集80℃以下、80～110℃、110-150℃、150～180℃个沸程的馏分。

2．3  气相一质谱分析  分别取莪术油不同沸程的馏分100μL置10ml容量瓶中，无水乙醇稀释至刻度，混匀，取1μL用气相色谱一质谱联用仪分析鉴定，通过HP MSD化学工作站检索质谱图库，并结合有关文献谱图解析进行鉴定。

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