微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。微波辐射(MWI)可以大大加快反应速度(最高达1 240倍),缩短反应时间。微波技术的应用近年来得到很大发展。微波技术应用于植物细胞破壁,有效地提高了收率,取得了令人可喜的进展。我们首次运用微波技术辅助测定水罗伞(豆科植物干花豆 Fordia cauliflora Hemsl.的干燥根)中总黄酮的含量,现报道如下。
1材料
916型紫外可见分光光度计(澳大利亚GBC公司);MAS—I型常压微波反应器(上海新仪微波化学科技有限公司产品)。水黄皮素对照品:水黄皮素(3一甲氧基水黄皮素)从广西大新县产水罗伞中提取分离得到,经uV、IR确定结构,经 RP—HPLC法测定并用峰面积归一化法计算含量为98.23%。水罗伞药材采自广西大新县,经鉴定为豆科植物干花豆Fordia cauliflora Hemsl.的干燥根。所用试剂均为分析纯,实验用水为重蒸水。
2方法与结果
2.1样品处理
水罗伞药材经粉碎后过65目筛,细粉于烘箱中
2.2标准曲线的制备
精密称取水黄皮素对照品适量,加无水乙醇制成每1 mL含0.029 mg的溶液,作为对照品贮备液。精密量取以上对照品贮备液O.6、1.O、1.4、1.8、2.O mL于5 mL量瓶中,加入无水乙醇稀释。进行全波长扫描,在260 nm处均有最大吸收。于260 nm波长处测定吸收度值(A),以吸收度值为纵坐标(A),溶液浓度为横坐标(c),得回归方程:A=0.559
2.3供试品溶液的制备
精密称取样品粉末
2.4回收率试验
精密称取已知含量的水罗伞供试品,加入一定量的水黄皮素对照品,依法测定,平均回收率为99.5%,RSD=1.28%。
2.5精密度试验
精密吸取供试品溶液5份,依上法测定吸收度。本法具有良好的重现性(n=5),RSD=o.025%。
2.6稳定性试验
吸取适量供试品溶液,依上法每隔1 h重复测定吸收度,结果表明,在5 h内测定吸收度无明显变化(n=5),RSD=0.008
2.7样品含量测定
精密吸取供试品溶液o.5 mL置10 IIlL容量瓶中,按与标准曲线相同的方法测定。总黄酮平均百分含量为1.12%,RSD=2.36%。
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