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  • 水罗伞中总黄酮的微波提取与含量测定

  • 来源:中国中医药信息杂志 作者: 时间:2008-05-28 10:54:06
  • 核心提示: 微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。微波辐射(MWI)可以大大加快反应速度(最高达1 240倍),缩短反应时间。微波技术的应用近年来得到很大发展。微波技术应用于植物细胞破壁,有效地提高了收率,取得了令人可喜

     

    微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。微波辐射(MWI)可以大大加快反应速度(最高达1 240),缩短反应时间。微波技术的应用近年来得到很大发展。微波技术应用于植物细胞破壁,有效地提高了收率,取得了令人可喜的进展。我们首次运用微波技术辅助测定水罗伞(豆科植物干花豆 Fordia cauliflora Hemsl.的干燥根)中总黄酮的含量,现报道如下。

    1材料

        916型紫外可见分光光度计(澳大利亚GBC公司)MAS—I型常压微波反应器(上海新仪微波化学科技有限公司产品)。水黄皮素对照品:水黄皮素(3一甲氧基水黄皮素)从广西大新县产水罗伞中提取分离得到,经uVIR确定结构,经 RP—HPLC法测定并用峰面积归一化法计算含量为9823%。水罗伞药材采自广西大新县,经鉴定为豆科植物干花豆Fordia cauliflora Hemsl.的干燥根。所用试剂均为分析纯,实验用水为重蒸水。

    2方法与结果

    21样品处理

    水罗伞药材经粉碎后过65目筛,细粉于烘箱中60℃干燥4 h,待用。

    22标准曲线的制备

        精密称取水黄皮素对照品适量,加无水乙醇制成每1 mL0029 mg的溶液,作为对照品贮备液。精密量取以上对照品贮备液O61O14182O mL5 mL量瓶中,加入无水乙醇稀释。进行全波长扫描,在260 nm处均有最大吸收。于260 nm波长处测定吸收度值(A),以吸收度值为纵坐标(A),溶液浓度为横坐标(c),得回归方程:A=0559 9C+00057 R=0999 6。水黄皮素在0003 480011 6 mgmL处有良好的线性关系。 

      23供试品溶液的制备   

        精密称取样品粉末2 g于烧瓶中,加入无水乙醇50 ML,将此烧瓶放入MAS—I型连续微波反应器中。反应温度80℃,应时间30 min。滤过,取25 mL续滤液至50 mL量瓶中,加无水乙醇定容至刻度。   

      24回收率试验   

        精密称取已知含量的水罗伞供试品,加入一定量的水黄皮素对照品,依法测定,平均回收率为995%,RSD=128%。

    25精密度试验   

    精密吸取供试品溶液5份,依上法测定吸收度。本法具有良好的重现性(n=5)RSD=o025%。 

     26稳定性试验   

    吸取适量供试品溶液,依上法每隔1 h重复测定吸收度,结果表明,在5 h内测定吸收度无明显变化(n=5)RSD=0008

    27样品含量测定   

        精密吸取供试品溶液o5 mL10 IIlL容量瓶中,按与标准曲线相同的方法测定。总黄酮平均百分含量为112%,RSD=236%。

     

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