清肺抑火片质量标准研究
清肺抑火片由黄芩、栀子等9味中药组成，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》第二册(w$3-B-0418-90)。具有清肺止嗽、降火生津的作用，用于肺热咳嗽、痰延壅盛、咽喉肿痛、口鼻生疮、牙齿疼痛、牙龈出血、大便干燥、小便赤黄。原部颁标准无鉴别和含量测定项，不能全面反映制剂的质控要求。已报道的有对方中黄芩、栀子、大黄的薄层鉴别，本试验对处方中其余药味中的苦参、黄柏、前胡进行了薄层鉴别研究，以更全面反映该制剂的质量。该制剂主要药味为黄芩，黄芩苷是其主要有效成分，对黄芩苷进行含量测定，可以进一步完善和提高清肺抑火片的质量标准。
1仪器与试药
Agilent 1i00高效液相色谱仪，Agilent 1100化学工作站，DAD二级管阵列检测器；ODS C色谱柱(10μm，
盐酸小檗碱(批号713-9906)、苦参碱(批号0805—200005)、黄芩苷对照品(批号1 10715-200212)，及苦参(批号121019—200304)、黄柏(批号120937-200305)和前胡(白花前
胡)对照药材(批号120951-200003)均购于中国药品生物制品鉴定所；清肺抑火片(山西振东制药公司，批号20070401、20070402、20070403)。硅胶G、GF254(青岛海洋化工有限公司)；甲醇为色谱纯；水为蒸馏水；磷酸为分析纯。
2薄层色谱鉴别
2．1苦参
取清肺抑火片5片，研细，加浓氨试液3IIlL、三氯甲烷50mL，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材
2．2黄柏
取清肺抑火片1片，研细，加甲醇10 mL，加热回流30 min．滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材50 mg，加甲醇5 mL，同法制成对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0．5 mg的溶液，作为对照品溶液。．再按处方比例和制备方法制备缺苦参的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一丁酮～甲醇一水(10：6：1：1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点阴性无干扰。
2．3前胡
取清肺抑火片10片，研细，加三氯甲烷40 mL，超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取前胡对照药材O．
3含量测定
3．1 色谱条件
色谱柱：ODS c(10μM，
对照品溶液的制备：精密称取在
供试品溶液的制备：取本品lO片，除去薄膜衣，研细，取细粉约0．
阴性对照溶液的制备：取除黄芩以外的其余药味，按制备工艺制备不含黄芩的样品，按供试品溶液制备方法制成不含黄芩的阴性对照溶液。
3．3测定法
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。3．4线性关系的考察
制备浓度为65μg／IIlL的黄芩苷甲醇溶液，微孔滤膜滤过，依次进样2．5、5、7．5、10、15、20μL，对所得峰面积和各对照品进样量作回归处理，得黄芩苷标准曲线，并计算得黄芩苷回归方程：j，=2 734．336242"一4．42733，R=O．9999。结果表明，黄芩苷的量在O．163～0．975 ug线性范围良好。
3．5精密度试验
取同一批号样品溶液，重复进样6次，每次10μL。结果供试品中，黄芩苷峰面积积分值RSD=0．8％(n=6)，表明仪器精密度良好。
3．6重现性试验
取同一批样品(批号20070401)，分别按供试品溶液制各方法制备5份样品，照上述色谱条件测定，测得黄芩苷的平均含量
19．48 mg／g，RSD=1．35％(n=5)。
3．7稳定性试验
取同一批号样品溶液，每隔2 h进样1次，每次10μL，进样6次，结果6次含量RSD=2．27％，表明样品溶液在10 h内基本稳定。
3．8回收率试验
取已知含量的清肺抑火片样品(批号20070401)6份，分别添加黄芩苷对照品适量，按供试品溶液的制备方法制成供试潮液，依法测定，结果平均回收率97．43％，RSD=1．97％。
3．9样品的含量测定
按上述方法测定3批样品中黄芩苷的含量，每份平行测定3次。
3．10阴性干扰试验
取阴性对照品溶液，按黄芩苷含量测定项下的方法进行澳定。结果供试品色谱图中，在与黄芩苷对照品色谱峰相应的位置上，没有色谱峰出现，表明处方中其它药味对其测定无干扰。
3讨论
方中黄柏、前胡的薄层色谱具有荧光特性，无须喷显色剂，可以快速进行定性鉴别。
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