侧柏叶炮制前后鞣质的含量测定

  侧柏叶为柏科植物侧柏[Platycladus oriontalis(L·) lfFranco]的干燥枝梢及叶Ⅲ，具有凉血止血的功效，临床常用于止血、镇咳、祛痰和抗结核。本实验使用磷钼钨酸一干酪素比色法，利用鞣质在碱性溶液中将磷钼钨酸还原，产生深蓝色，其吸收度与含量成正比，采用比色法测定，以没食子酸为对照品，测定总酚和不被干酪素吸附酚的含量，二者之差即为鞣质的含量。

1实验材料

1．1仪器

  岛津uv一2400紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)；Uv一2401PC紫外扫描仪、KQ-500B超声仪(昆山市超声仪器有限公司)；万能粉碎机(天津泰斯特)。

1．2试剂

  钨酸钠、钼酸钠、硫酸锂、无水碳酸钠、磷酸、盐酸均为分析纯；干酪素(生化试剂)；没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号110831-200302)：其它试剂均为分析纯。

1．3药材

  侧柏叶生品购白南京市药材公司，并经我校中药鉴定教研室吴启南老师鉴定；炭品根据药典炒炭方法炮制而成。

2方法与结果

2．1测定波长的选择

  取对照品总酚和不被吸附的酚比色液，在400～900 nm波

长处测定，结果3种比色液均在760 nm处有最大吸收，因此，确定测定波长为760 nm。

2．2供试品溶液制备方法选择

因鞣质受热不稳定，故不选加热回流提取，采用冷浸过夜超声提取，且操作简单。

2．3干酪素用量选择

参照2005版《中华人民共和国药典》，选用600 mg的干酪素可基本吸附完全。

2．4对照品溶液的制备

精密称取没食子酸50．02 mg，置i00 mL的棕色容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5 mL置50 mL棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1 mL含没食子酸0．050 02 mg。

2．5供试品溶液的制备

    取药材粗粉10．O g，精密称定，置250 mL棕色量瓶中，加水150 mL放置过夜，超声处理10 min，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置(使固体物沉淀)，滤过，弃去初滤液50 mL，精密量取续滤液20 mL，置100 mL棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，即得。2．6标准曲线的制备

    精密量取对照品溶液0．5、1．O、2．O、3．O、4．0 mL，分别置25 rIlL棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸溶液1 mL，再分别加水11．5、ll、10、9、8 mL，用29％碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30 min，以相应的试剂为空白，照紫外可见分光光度法在760 nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。回归方程为：Y=O．210 9X--O．142 5，r=O．999 4。

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