高效液相色谱法测定苏润江片中没食子酸的含量

    苏润江片是由秋水仙、番泻叶、西红花、诃子肉、盒果藤、巴旦仁、司卡摩尼亚脂等药材组成的维吾尔医经典方剂，记载于《中国医学百科全书》维吾尔医学分卷第六册。根据维吾尔医药理论，该制剂具有调剂黏液质、散气通络、消肿止痛，用于关节骨痛、风湿病、类风湿性关节炎、坐骨神经痛等疾病。为了控制该制剂的质量，保证临床用药安全、有效，本文参照文献[3’采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量。结果表明该方法简便、快速、准确、重现性好，能够控制该制剂的质量。1仪器、试剂与试药1．1仪器：Alliance 2695高效液相色谱仪，色谱柱：Syn~try shield Rpl8(3．9×150ram，5μm)。1．2试剂：没食子酸对照品购自中国药品生物制品检定所，批号批号0831-9501)，甲醇、磷酸(分析纯)，水为重蒸馏水。1．3试药：苏润江片(新疆维吾尔自治区维吾尔医医院制剂中心提供，批号为20060421、20060425、20060429)。2方法与结果2．1色谱条件色谱柱：Symmetry shield Rpl8(3．9×150ram，5~．rn)；流动相：甲醇一0．025mol／1磷酸溶液(2：98)；检测波长：270rim；流速：1．0／mln；柱温：35±5℃。2．2溶液的制备2．2．1对照品溶液的制备：精密称取没食子酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每lml含40p．g的溶液，即得。(见图1)。

2．2．2供试品溶液的制备：取片重差异项下的本品适量，研细，过65目筛，精密称取1．Og，置50ml棕色量瓶中，加甲醇45ml超声处理60分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(O．45Um)滤过，即得。(见图2)。

2．2．3阴性对照样品溶液的制备：取缺河子肉的阴性样品 lg，依供试品溶液同法操作制备阴性样品溶液，取阴性样品溶液，注入液相色谱仪，图谱证明阴性无干扰(见图3)。

2．3线性范围的考察：精密称取没食子酸对照品15．57mg．置10ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成储备对照品溶液。精密吸取上述对照品储备溶液1．0、3．0、5．0、7．0、9．0ral于100ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照品系列溶液各10／d注入液相色谱仪，记录峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得标准曲线方程为Y=0．011025+3．345294e一1207、r=O．99978，结果表明没食子酸在O．1557μg~，4013gg范围内，线性关系良好。

 

2．4方法学考查2．4．1精密度试验：取重现性测定项下的样品1份，重复进样5次，峰面积为1298057、1292868、1306619、1308362、1306477，RSD=0．51％。2．4．2重现性试验：同一批样品(20060421)精密称取供试品1．og，共5份，分别制成5个供试液，每次进样10gl。测得没食子酸含量(mg/g)分别为2．0335、2．0395、2．046、2．0595、2．063，平均含量为2．0483mg／g，RSD=O．62％。2．4．3稳定性试验：日内：同一批号样品(20(K：~21)制备成供试液，每隔1小时进样1次，每次10pl，共5次。峰面积分别为1264951、1265305、1267318、1277148、1287954。RSD：O．78％。

 

日间精密度：同一批样品(20060421)制成供试液，每隔24小时进样1次，每次10μL共5次。峰面积分别为1116813、1109307、1124481、1113039、1085646，RSD=1．32％。

2．4．4回收率试验：精密称取供试品(20060421)1．0g共9份，分3组，每组分别加入没食子酸对照溶液(155．7ugml)5．O、15．0、25．0ml，加甲醇至50ml，依供试品溶液同法操作，滤过后，进样lOμL，测定回收率，结果见表1。2．5样品含量测定：取3批样品，按供试品溶液制备法处理，分别进样10／．d、注入液相色谱仪，照外标法测定，以峰面积计算含量，结果见表2。

 

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