HPLC法测定补肾调冲颗粒号中芍药苷的含量

    补肾调冲颗粒Ⅲ号由白芍、赤芍、当归、香附、益母草、穿山甲等中药组成，具有理气活血、养血调经功能，适用于月经错后，经量过少，闭经或月经不调所致不孕症等症。为了有效控制补肾调冲颗粒号的制剂质量，本研究选取处方中有效成分芍药作为质量控制指标，采用HPLC法测定其含量。

 1仪器和试剂  

    仪器：Waters 600E系统，VWD检测器，自动1 mL，加甲醇稀释至10mL容量瓶中，得。

2．3供试品溶的液制备取补肾调冲颗粒Ⅲ号，研细，取约1 g，精密称定，置25 mL容量瓶中，加适量70％甲醇，超声10 min，取出后放冷，定容至刻度，摇匀，离心5 min(14 000 11)m)。

2．4  阴性对照品溶液的制备原方去赤芍、白芍药材，按制剂工艺法进行制备阴性样品制剂。取阴性样品制剂适量，按“2．3”项下操作，阴性样品对照液。

2．5专屙』生试验按“2．1”项下的色谱条件，分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10ul,注入液相色谱仪，记录色谱图。结果芍药苷对照品和供试品色谱图中芍药苷峰与其它组分峰基线分离，分离度大于1．5，保留时间为12．062 min；阴性对照色谱图中与芍药苷对照品以及供试品色谱图中相对应的保留时间处无色谱峰出现，表明其它组分对芍药苷的测定无干扰。供试品溶液，测定含量，平均含量为1．064 6 mg／g，RSD为2．6％(n=6)，表明该方法的重复性较好。0703008、0705003)适量，研细，取约O．5 g，精密称定，置25 mL容量瓶中，加入适量甲醇，超声10 rain，取出放冷，定容至刻度，摇匀，离心，取上清液为供试品溶液。每批次平行处理2份。

3讨论

3．1色谱条件的选择根据2005版《中国药典》收载的芍药药材中芍药苷的测定条件。

2．10  回收率试验  取已知含量的制剂(批10703008)，进行加样回收率试验。取补肾调冲颗粒3号适量，研细，取6份，约o．25 g，精密称定，置mL三角瓶中，加入浓度为142 g·mL的对照品液1．7 mL，加入70％甲醇适量，超声10 rain，取出冷，定容至刻度，摇匀，离心，滤液作为供试品溶酒依法测定，并计算芍药苷回收率为102．35％，RSD为1．3％.先考察流动相为甲醇_()．1％磷酸(22：78)的检测果，结果在此条件下色谱峰出峰时间早于是调整液动相为甲醇_()．1％磷酸(30：70)，此时色谱峰出喇间适宜。   

3．2处理方法的选择本试验在处理方法选择时对加热回流和超声处理两种方法进行比较，结果显示超声法的提取效果要优于加热回流法。试验中对超声溶剂甲醇的用量(25、50 mL)以及超声州(10、20、30rain)及甲醇浓度(100％，70％)的提嘲果进行考察，最终确定25 mL 70％甲醇，超声提取10 rain效果最好。   

参考文献   

[1]国家药典委员会·中国药典(一部)[s]-化学工业出版社2005.233

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