阪相高效液相色谱法测定肤疾洗剂中苦参碱的含量

张宁，马小帆

 (1．西北大学生命科学学院，陕西西安710069；2．西安芳草园医药科技有限公司，陕西西安710065)

摘要：目的建立肤疾洗剂中苦参碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，Inertsil NH：色谱柱(250 m×4．6mm，5 pm)，以乙腈一无水乙醇-3％磷酸溶液(83：8．5：8．5)为流动相，流速1．0 mL／min，检测波长为220 nm。

结果苦参碱在0．039～1．560 pg范围内线性关系良好(，=0．999 7)，平均回收率为97．8％，RSD=1．1％。结论本法简便、快速、准确，可用于该制剂的质量控制。

关键词：肤疾洗剂；苦参碱；反相高效液相色谱法

中图分类号：R284．1    文献标识码：A  文章编号：1005-5304(2008)02-0043-02 liP—HPLC Determination of Matrine in Fuji Lotion  ZHANG Ningl，MA Xiao-fan2 (1．College  of Life Sciences,Northwest University,Xi'an 710069,China~2．Xi'an Fangcaoyuan Pharmaceutical Science and Technology Co．Ltd．．Xi'an710065,Chinal Abstract：objective To establish a method for determination of matrine in Fuii Lotion．Methods An

  Inertsil NH2 column(250 mm X 4．6 mm，5 Um)was used with acetonitrile-ethanol absolute-3％phosphoric

  acid(83：8．5：8．5)aS mobile phase，the flow rate was 1．0 mL／min，and the UV detection wavelength was

  set at 220 urn．Results The calibration curve Ofmatrine was linear in range of0．039～1．560 Ug，r=0．9997．

  The average recove was 97．8％with RSD of 1．1％(n：6)．Conclusion The method is simple，quick and Accurate It Canbeusedforthequalitycontrol ofFujiLotion．Kev wort[~~b'Mii Lotion．matrine RP-HPLC

  肤疾洗剂收载于中华人民共和国卫生部部颁标准《中药成

方制剂》第十五册Ⅲ，由苦参、百部、花椒等6味药组成，具解

毒杀虫、止痒收敛、活血祛瘀之功。在该标准中仅有简单的鉴

别及检查项，且其含量测定方法未见报道。为了有效控制药品

质量，本试验建立了肤疾洗剂君药苦参中苦参碱的含量测定方

法，采用反相高效液相色谱法对制剂中苦参碱的含量进行测定，

方法简便、快速、准确，可为肤疾洗剂质量控制提供依据。

I仪器与试药

  DIONEX(美国)高效液相色谱仪，UVD 1 70U，P680 HPLC PUMP．

ASI-100自动进样器，戴安变色龙色谱工作站(美国)。

    乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。苦

参碱对照品购自中国药品生物制品检定所，批号110805—

200306。肤疾洗剂样品(批号分别为060402、060403、060404)

及阴性样品由西安芳草园医药科技有限公司提供。

2色谱条件

    色谱柱：Inertsil NH：柱(250 ITl【n×4．6 i11f11，5UM)；流动-

相：乙腈一无水乙醇3％磷酸溶液(83：8．5：8．5)：柱温：室温：

检测波长：220 nm；流速：1．0 mL／min；进样量10 uL。

3溶液制备

3．1对照品溶液的制备

    精密称取苦参碱对照品19．5 mg，置25 IIlL量瓶中，加乙腈一无水乙醇(80：20)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液

(0．78 mg／IIlL)。精密吸取该溶液O．25、1．5、2．5、5、7．5、

10 mL，分别置50 mL量瓶中，加乙腈一无水乙醇(80：20)稀释

至刻度，摇匀，分别制成浓度为O．003 9、0．023 4、0．039 O、

0．078 O、0．1170、O．156 O mg／IIlL的对照品系列溶液。

3．2供试品溶液的制备

    精密量取本品5 mL，置分液漏斗中，加浓氨试液1 mL，三氯甲烷提取3次，每次20 I【lL，提取液蒸干，残渣加乙腈一无水乙醇(80：20)溶解并定容于25 IIlL量瓶中，微孔滤膜滤过，即得。

3．3阴性样品溶液的制备

取缺苦参的阴性样品，按“3．2”项下方法操作即得。

4系统适用性试验

    分别吸取浓度为O．078 0 mg／mL的对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10UL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件

测定(色谱图见图1)。按苦参碱峰计算，理论塔板数为3 000以上。在上述色谱条件下，其它成分对苦参碱的测定无干扰，苦参碱峰与相邻峰的分离度良好(R>1．5)。

5方法学考察

5．1线性关系考察

    精密吸取上述对照品系列溶液各10UL，注入液相色谱仪，以苦参碱色谱峰面积对进样量(Ug)进行线性回归，得回归方程为:Y=85 331．461 7X一1 971．370 8，，=0．999 7。结果表明，苦参碱浓度在0．003 9～0．156 0 mg／mL(即进样量在0．039～1．560 ug)范围内线性关系良好。

5．2精密度试验

    取批号为060403的供试品溶液，按上述色谱条件连续进样6次，每次10UL，测定峰面积，RSD=0．77％，表明精密度好。

5．3稳定性试验

    取同一供试品溶液(批号060403)，按上述色谱条件分别在0、4、8、12、16 h进样，各10UL，测定峰面积，RSD：1．40％，表明供试品溶液在16 h内稳定。

5．4重现性试验

    取同一批号的样品(批号060403)，按“3．2”．备6份样品溶液，按上述色谱条件测定，测得苦参为0．417 mg／mL，RSD=1．43％。   

5．5回收率试验

    精密称取苦参碱对照品适量，加入乙腈一无水20)，制成每1 mL含O．499 mg的溶液，作为对照品j品(批号060403，0．417 mg／mL)6份，各2．5 mL，分：0．499 mg／IIlL苦参碱对照品溶液各2 mL，按“3．2”：备，按上述色谱条件测定，计算回收率，结果见表1。6样品测定取3批肤疾洗剂，按“3．2”项下方法制备供试别精密吸取供试品溶液和0．078 0 mg／mL对照品溶}注入液相色谱仪测定，计算苦参碱平均含量，结果见表2肤疾洗剂中苦参碱的含量测定结果n=3)

    批号    苦参碱含量(mg)

    060402    0．362

    060403    0．427

    060404    O．460

7讨论

7．1测定成分的选择

    2005年版《中华人民共和国药典》(一部).苦参碱与氧化苦参碱的总量以控制苦参药材质量制备过程中，氧化苦参碱转化为苦参碱，成品中几乎苦参碱，故本制剂仅以君药苦参中有效成分苦参碱定的指标成分；且本制剂在制备时，苦参药材中氧1化为苦参碱，因此计算制剂中苦参碱转移率时，应用氧化苦参碱的总量来计。

7．2供试品溶液的制备

    参考2005年版《中华人民共和国药典》(一部)，观察了浓氨试液用量(O．5、1、1．5ml)、三氯甲烷提取次数（2、3、4次)对肤疾洗剂中苦参碱提取效率的影响，最后确定“3.2”项下方法为最佳供试品溶液的制备方法。

参考文献：

[1]中华人民共和国卫生部．中药成方制剂(第十五册)[s]．1E

[2]国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部)[s]．北京：

版社，2005．162．

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