芦荟膏中芦荟苷的含量测定

芦荟是多年生百合科肉质草本植物，主要药用品种为库拉索芦荟、好望角芦荟、中华芦荟等。其中芦荟在烧伤、烫伤领域的应用在我国已有一千多年的历史。为了保证芦荟在烧伤、烫伤领域应用的质量和疗效，我们建立了芦荟膏中的主要成分芦荟苷的含量控制方法，以期为芦荟膏的质量控制提供实验依据。

1  仪器与试药

    美国戴安SUMMITP880型高效液相色谱仪，Chromeleon色谱工作站。

芦荟苷对照品：中国药品生物生物制品检定所，批号0787—200102，含量98．0％；芦荟膏(规格：0．1 g·g^-1，湖北省黄石市中医医院)；甲醇为色谱纯，水为二次重蒸且过滤膜水，其余试剂均为分析纯。

2  方法与结果

2．1  色谱条件色谱柱为Kromasil c．8柱(150 mm×4．6 mm，5μm)；流动相为甲醇一水-0．1％磷酸溶液(45：50：0．5)；检测波长356 nm；柱温250C。理论塔板数按芦荟苷峰计算为2113，峰尖锐，对称性好。在此色谱条件下基线平稳，柱效高，分离效果好。

2．2  供试品溶液与对照品溶液的制备精密称取本品0．15 g，置50 ml量瓶中，加入甲醇适量，置水浴中加热使溶解，放冷，用甲醇稀释到至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液。另取不含芦荟的膏剂0．15 g，依法处理，得缺芦荟阴性样品液。精密称取芦荟苷对照品适量，加甲醇制成每毫升中含0．596 mg的溶液，即得芦荟苷对照品溶液。

2．3  线性关系精密称取对照品溶液0．5，1，3，5，7，9，10 ml置 lO m1量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；分别进样20μl，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，以芦荟苷的浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程为：

    A=47．26 C+8．688．r=O．999 9

结果表明芦荟苷浓度在29．8—596μg·ml ^-1。范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。

2．4精密度实验取对照品溶液，分别测定6次，峰面积的RSD为1．0％，表明有良好的精密度。

2．5  稳定性实验取同一批样品溶液，分别在0，1，3，5，7，9，12 h依法测定，记录色谱峰的峰面积，RSD为O．7％。表明供试品溶液在12 h内稳定。

2．6  重复性实验取同一批芦荟膏样品6份，按照“2．8”项样品测定法操作，测得芦荟苷含量的RSD为0．6％(n=6)。结果表明，该方法的重复性良好。

2．7  加样回收率实验精密称取已知含量为100．3 mg· g^-1。的芦荟膏5份(约0．075g)，分别精密加入芦荟苷对照品溶液(1．51 mg·ml ^-1)5 m1，按供试品溶液制备及“2．8”样品测定项下操作，测定芦荟苷含量，计算平均加样回收率为98．3％，RSD为1．0％(n=5)。

2．8  样品测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，依上述色谱条件，以外标法计算含量，测定样品中芦荟苷的含量。3批样品中芦荟苷含量分别为99．8，100．8，100．3 mg· g^-1；RSD分别为1．O％，0．9％，O．5％(n=3)。色谱图见图1。

3  讨论

3．1  流动相选择我们采用文献方法的流动相，发现柱压偏高且峰形不好。经过反复实验，本文选择甲醇一水一0．1％磷酸溶液(体积比为45：50：0．5)为流动相时，问题得以解决。

3．2  测定波长选择在200～700 nm之间，对芦荟苷对照品进行紫外吸收扫描，结果表明在356 nm处有最大吸收，故选择356 nm为检测波长。

    结果表明该方法简单，快捷，专属性强，准确度高，具良好的重现性，可用于芦荟膏的质量控制。

 

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