高效液相色谱法测定防芷鼻炎片中甘草酸含量
防芷鼻炎片由苍耳子、野菊花、胆南星、甘草等药味组成，具有清热消炎、祛风通窍的功效，用于治疗慢性鼻炎引起的打喷嚏、鼻塞、头痛、过敏性鼻炎。为了有效控制该制剂的质量，笔者采用高效液相色谱法(HPLC法)测定甘草中主要活性成分甘草酸的含量，测定结果令人满意。
l仪器与试药
Agilent 1100型系列高效液相色谱仪，UV一2201型紫外一可见分光光度计(日本岛津公司)；CQX25-06型超声波清洗器(上海必能信超声有限公司)。防芷鼻炎片(广西玉林制药有限责任公司)；甘草酸铵对照品(中国药品生物{扫j品检定所，供含量测定用，批号为745—8701)；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2方法和结果
2．1 色谱条件
色谱柱：AgilentEclipseXDB—c18柱(250mmx4．6turn，5IJ．m)；流动相：甲醇一O．2 mol／L醋酸铵溶液一冰醋酸(67：33：1)I Ji；流速：1．OmL／min；检测波长：250 nm；柱温：
2．2 溶液制备
精密称取甘草酸铵对照品适量，加流动相溶解制成每l mL含O．092mg的溶液(每l mL含甘草酸铵O．20mg，折合甘草酸为O．195 9 mg)，摇匀即得对照品溶液。取本品24片，除去糖衣，研细，取约2．
2．3方法学考察
空白试验：照上述色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各lOμL，分别注入色谱仪测定。结果供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上有相同保留时间的色谱峰，而阴性对照品溶液在此保留时间内无干扰(见图1)。因此可在此系统条件下对甘草酸进行定量分析。
线性关系考察：精密称取甘草酸铵对照品适量，置50 mL量瓶中。加流动相溶解并定容，摇匀，制成质量浓度为O．193 mg／mL的甘草酸铵对照品贮备液，分别精密吸取贮备液1．0，3．O，5．O，7．O，9．O mL，分别置10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度。摇匀，制成质量浓度为O．019 3，0．0579，O．096 5，O．
精密度试验：精密吸取同一供试品溶液，按上述色谱条件进行分析，重复进样6次。结果峰面积均值为l310，RSD=O．98％。
重现性试验：平行制备防芷鼻炎片(批号为545001)的供试品溶液6份，照2．1项下色谱条件进行测定。结果平均含量为1．54 mg／g，RSD：1．25％。
稳定性考察：精密吸取供试品溶液10 ttL，分别在0，2，4，6，8，lO，12h时进样1次，测定峰面积。结果的RSD=1．05％，表明供试品溶液在12 h内稳定。
加样回收试验：称取已知含量为1．
按2．2项下方法分别制备对照品溶液和供试品溶液，精密吸取10 μL，注入色谱仪，在上述色谱条件下测定，结果批号为545001，544006，445004的3批样品中甘草酸含量分别为1．541 1，1．5322，1．532 6mg／g。
3 讨论
3．1 在提取过程中，曾用甲醇、流动相、稀乙醇、氨水等不同的溶剂提取。用流动相作为提取溶剂时，得到的色谱峰峰形较好，能达到基线分离。还比较了浸泡与不浸泡的提取情况，结果提取的甘草酸含量差不多，所以选择了简单的直接超声处理。
3．2 用甘草酸铵作为对照品，是因为在流动相含有醋酸时。甘草酸铵和甘草酸的保留时问是一致的(在计算含量时，须将甘草酸铵的量折算成甘草酸的量)，不影响测定结果。
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