气相色谱法测定鲜竹沥中愈创木酚的含量研究
鲜竹沥为禾本科植物粉绿竹(phyUistachys glauca Moclure)净竹(phyllistachys nuda McClure)及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，经煮沸后，加适量防腐剂制得。本品为淡黄色至红棕色液体，具竹香气，味微甘。鲜竹沥具清热豁痰，定惊利窍的功效，用于治疗痰热咳喘，痰稠难咯，小儿痰热惊风，四肢抽搐；现代用于乙型脑炎，流行性脑
膜炎之高热、呕吐；痰热咳喘；中风口噤。
1仪器及材料
岛津GC一14C气相色谱仪，聚乙二醇毛细管柱(30 mm×0．25 mm，0．25 pan)，愈创木酚对照品由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用，批号：1510—200301)，鲜竹沥样品自制，乙酸乙酯为分析纯。
2方法与结果
2．1 色谱条件 色谱条件：色谱柱为聚乙二醇毛细管柱(30 mm×0．25 mm，0．25μm)，柱温140℃，进样口温度170℃，载气为N2，分流比1：10，检测器：氢火焰离子化检测器。
理论塔板数按愈创木酚计算不低于20000。
2．2供试品溶液的制备取烧制鲜竹沥供试品溶液100 ml，置500 IIll烧瓶中，装好挥发油提取装置，上层液加醋酸乙酯1．6 ml，加热提取挥发油1 h，取上层液醋酸乙酯层分离转入10 ml密量瓶中，连续提取5次，至上层液无色，合并醋酸乙
酯提取液，加醋酸乙酯稀释至刻度。同法取同批鲜竹沥供试品制样5份，样号分别为1、2、3、4、5，置冰箱内4℃保存备用。
2．3对照品溶液取愈创木酚对照品25．00 mg加醋酸乙酯稀释至50ml即可。
2．4线性关系考察精密称取愈创木酚对照品O．0051 g，置50 ml容量瓶中，加醋酸乙酯溶解，稀释至刻度，超声2 min，摇匀，得愈创木酚贮备液A。精密量取贮备液l，3，5，8 IIll至10
m1量瓶中，分别加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，超声2 rain，得愈创木酚对照品溶液。分别精密量取以上愈创木酚对照品溶液各3μl进样，按上述色谱条件测定峰面积。以愈创木
酚的浓度对峰面积绘制标准曲线，得回归方程Y=458．85X一3726．15，r=0．9992(n=5)。表明愈创本酚含量在30．6—102．0μg／ml范围内线性关系良好。
2．5稳定性试验精密量取2．2供试品贮备液样1，3μl，分别于0、24、48、72、144、168 h进样，测定峰面积。结果愈创木酚在168 h内峰面积保持稳定，RSD为2．7l％(n=5)，表明
供试品在1个星期内较稳定。
2．6精密度试验取2．2供试品，分别精密量取3μ进样
分析，每个供试品平行分析2次。由线性回归方程计算愈创木酚的含量，该供试品中愈创木酚的平均含量为10．4μg／rnl，RSD为3．46％(n=5)表明本法精密度试验良好。
2．7重现性试验分别精密量取2．2供试品贮备液样5，3μl进样分析，测定愈创木酚峰面积，结果其RSD为3．18％(n=5)。
2．8加样回收率试验精密量取已知含量的鲜竹沥供试品1 ml，共5份，分别加入愈创木酚对照品溶液(10．4μg／m1)1 ml，均按供试品溶液制备方法操作，定容至10 ml，精密量取
10μl进样，测定愈创木酚的含量，计算加样回收率，结果平均回收率为34．74％，RSD为2．73％(n=5)。(见表1)
2．9样品中愈创木酚含量的测定取鲜竹沥供试液100 ml，置500 ml烧瓶中，装好挥发油提取装置，加醋酸乙酯1．6 TrIl，加热提取挥发油1 h，将上层液分离转人10 ml量瓶中，连续
提取5次，至上层液无色，合并提取液，加醋酸乙酯稀释至刻度。按上面测定方法，精密量取3μl，进样分析，根据标准曲线计算样品中愈创木酚的含量。结果是：100 ml鲜竹沥供试
提取液中含愈创木酚含量为34．7μg。(见图1)
3讨 论
采用该方法测定鲜竹沥中愈创木酚的含量，弥补了以前鲜竹沥没有定量指标考核的空白，从而为研究鲜竹沥质量指标提供很好的参考。试验中对系统的恒温条件进行了摸索：
(1)COL：120℃，DET：150℃，INJ：130℃，时间：50 rain，结果：峰面积太小，检测不出。
(2)COL：130℃，DET：190℃．INJ：170℃，时间：40 min，结果：峰面积太小，几乎检测不出。
(3)COL：160℃，DET：190℃，INJ：170℃，时间：20 min，结果：峰面积太小，且有干扰。
(4)COL：140℃，DET：170 qC，INJ：150~C，时间：20 min，结果：峰面积太小。
(5)COL：140℃，DET：190℃，INJ：170℃，时间：20 min，结果：峰面积较好，且无干扰。最终确定在实验中所述色谱条件，对照品和样品色谱图中峰面积较好，且无干扰。实验结果表明，采用气相色谱法测定鲜竹沥中愈创木酚的含量，灵敏度高、专属性强、标准曲线线性范同宽、回收率稳定，因而是完全可行的。
(如果您认为转载内容侵犯了您的权益，请及时联系我们，本网站将在收到信息核实后24小时内删除相关内容。)
