茅根为禾本科植物白茅Imperata cylindricalBeauv.var. major(Nees)c.E.Hubb.的干燥根茎。春秋二季采挖,洗净,晒干,除去须根及膜质叶鞘,捆成小把。茅根始载于《神农本草经》,列为中品,其炮制始载于晋代《肘后备急方》。其性味甘寒,具有凉血止血、清热利尿之功,用于治疗吐血、淋病、小便不利、急性肾炎、水肿和黄疸等。目前,对白茅根炒炭的止血增强机理尚无有效揭示,鞣质是目前公认的止血成分,考虑到原药材经高温炮炙制炭后,产生部分炭素(活性炭),炭素具有收敛之功,有一定的止血作用。依据“木质活性炭试验方法亚甲基吸附值的测定”《中华人民共和国国家标准GB/T12496.10-1999》之方法,利用药材对亚甲基蓝这一色素的吸附性质,以吸附力为指标,同时结合鞣质含量,采用正交设计对茅根炭饮片的炮制工艺进行了研究,以期筛选出茅根炭饮片炮制的最佳工艺。1仪器与材料
AZ-8668红外线测温仪(上海中炫电子有限公司):FA-1004电子分析天平(上海天平仪器厂):UV-2401紫外可见分光光度计(日本岛津);752型紫外分光光度计(上海光谱仪器有限公司);LIBROR AEL-40SM电子分析天平(日本岛津公司,精度为1/100 000);HZ-920IK型台式恒温振荡器(太仓科教仪器厂)。
白茅根药材购自南京药业股份有限公司中药饮片厂,经本校中药鉴定教研室吴启南教授鉴定为禾本科植物白茅 Imperata cylindricaBeaur.Var.major(Nees)c.E.Hubb.的干燥根茎。亚甲基蓝为分析纯(中国医药集团上海化学试剂公司,批号20030501);没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号1 1083 1-200302);干酪素(生化试剂,上海山浦化工有限公司);其余所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1试验设计
炒炭工艺中的影响因素有锅的品质,如铁锅、铜锅、铝锅.炒制温度与炒制时间等。在试验设计时,考虑到炒炭传统工艺中常用铁锅,而且铁元素对人体影响较小,又适合工厂生产。且成本较低,故确定锅的品质为铁锅;结合文献资料,选择炒制温度(A)与炒制时间(B)为考察因素,各因素相应安排了3个水平,选用L(3)正交表安排试验。
2.2炒制茅根炭的性状
药材投料量为
2.3吸附力的测定
2.3.1亚甲基蓝中水分的测定取亚甲基蓝约O.
2.3.2亚甲基蓝标准溶液的配制取亚甲基蓝约0.
计算公式:C=m/V(1一E)。其中,C为以干燥品计算的亚甲基蓝溶液的浓度,m为未干燥的亚甲基蓝的质量,E为亚甲基蓝的水分,V为溶液体积。
2.3.3供试品溶液的制备将茅根各炮制品分别过80目和100目筛,取80目筛下、100目筛以上的茅根各炮制品粉末约 O.
2.3.4标准曲线的绘制 精密量取亚甲基监标准溶液0、0.5、1、2、3、4、5 mL,分别置25 mL容量瓶中,加pHi7的磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。以第1份溶液为空白,在665 nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,亚甲基蓝的量(mg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程:A=8.100
2.3.5测定法精密量取供试液置于25 IllL容量瓶中,依法测定,从标准曲线上读出供试液中未被吸附的量,计算,即得。
空白列C、D项R值小,合并为误差项,K
3讨论
目前,茅根炭的炮制并无统一、规范的工艺要求,其火候掌握完全依靠药工技术而定,质量评价亦多是外观描述等主观性较强的指标,故导致目前炮制工艺各地各法,而且质量标准差异较大,因此,亟需通过实验逐步统一规范。本试验通过茅根炭各炮制品吸附力的大小以及鞣质含量的测定,得出了茅根炭炮制的最佳工艺。本试验所提供的试验方法可靠,测定结果能反映客观实际,是对实现茅根炭炮制条件统一和规范的重要尝试与探索,也为茅根炭饮片进一步的质量标准研究奠定了基础。
本试验对供试品的粒度进行了考察,供试样品依次过40、60、80、i00、120目筛,并对所得粉末进行比较,结果表明,随着粉末粒度的减小,吸光度值逐渐减小。表明饮片粉末吸附情况随粉末粒度的减小而加强,但粉末粒度过细,易增加过滤的难度。兼顾两者,最终测定时对粉末统一采用了最佳粒度,即将饮片粉末过80目与i00目筛,取80目筛下与100目筛上的饮片粉末进行分析测定。从而消除了粒度对试验结果的干扰,使结果更具有可信度。
我们重复验证了最佳工艺,得到样品中吸附力平均大小为12.46 mg/g,鞣质含量为2.12 mg/g(n=3)。可见,最佳工艺选择合理。
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